Разработаны методики синтеза координационных соединений железа(III) с тиосемикарбазидом (TSC). Методами ИК спектроскопии, кондуктометрии, рентгенографии и термогравиметрии доказано их строение. Установлено, что TSC с железом(III) координируется бидентатно посредством атома серы и азота. Термогравиметрически установлено, что разложения комплексов протекает в две стадии: на первой стадии происходит термолиз органических лигандов с образованием соответствующих солей железа, вторая стадия связана с разложением солей железа и образованием оксида железа(III). Кондуктометрически установлено, что синтезированные комплексы относятся к сильным электролитам. Рентгенографически показано, что комплексы кристаллизуются в орторомбические сингонии. Число структурных единиц в ячейке равно двум.